Массовая концентрация железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка во взвешенных веществах вод. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с использованием микроволновой обработки проб. РД 52.24.536-2019. Руководящий документ

Утвержден
Руководителем Росгидромета
28 марта 2019 года
Введен в действие
Приказом Росгидромета
от 25 июня 2019 г. N 295

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЖЕЛЕЗА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, ХРОМА И ЦИНКА ВО ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВАХ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОВОЛНОВОЙ ОБРАБОТКИ ПРОБ

РД 52.24.536-2019
Дата введения 1 ноября 2019 года

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Гидрохимический институт» (ФГБУ «ГХИ»)

2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А. Андреев, канд. хим. наук (руководитель разработки), Г.В. Князева, канд. хим. наук (ответственный исполнитель), В.О. Евтухова

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 04.02.2019 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 28.03.2019

4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 28.03.2019

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 25.06.2019 N 295

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ «ГХИ»

Свидетельство об аттестации методики измерений N 536.RA.RU.311345-2017 от 24.12.2017

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 12.04.2019 за номером РД 52.24.536-2019

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2029 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

 

Введение

Взвешенные вещества природных поверхностных вод — это твердые частицы минерального и органического происхождения, превосходят по размеру коллоидные частицы и поэтому остаются на фильтре с диаметром пор 0,45 мкм при фильтровании проб воды. Взвешенные вещества перемещаются в водной толще, оседают на дно и поднимаются водоворотами из донных отложений, состоят из частиц песка, глины, ила, остатков зоо- и фитопланктона и микроорганизмов. По сравнению с донными отложениями взвешенные вещества обогащены тяжелыми металлами, что обусловлено, в первую очередь, их тонкодисперсным составом и высокими сорбционными свойствами.

Присутствие соединений тяжелых металлов (железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка) во взвешенных веществах водных объектов обусловлено причинами природного и антропогенного характера, от космической пыли и размыва почвы или горных пород до атмосферных выбросов и сточных вод промышленных предприятий.

Во взвешенных веществах основная часть соединений металлов находится в виде малорастворимых оксидов, гидроксидов и карбонатов железа Fe (III), кадмия Cd (II), меди Cu (II), кобальта Co (II), хрома Cr (III), марганца Mn (II), никеля Ni (II), свинца Pb (II) и цинка Zn (II), их сульфидов (за исключением Cr (III)) и комплексных соединений с органическими веществами вод, а также в составе зоопланктона, фитопланктона, бактерий и детрита. Марганец является наиболее подвижным элементом, так как его карбонаты легко растворяются даже при незначительных изменениях в равновесии вода-взвешенное вещество, а труднорастворимый диоксид марганца MnO2 является наиболее устойчивой и доминирующей формой марганца. Органические соединения металлов, кроме соединений Co (III), Ni (II) и Cu (II) характеризуются невысокой устойчивостью. Взвешенные вещества, для которых характерно преобладание сорбированных форм металлов (до 40% от валового содержания железа, кобальта, марганца, меди и цинка), вносят наибольший вклад в миграцию тяжелых металлов в поверхностных водах. Миграционная способность взвешенных форм соединений металлов определяется, главным образом, геохимическим составом взвешенного материала.

Содержание тяжелых металлов зависит также от количества взвешенных веществ в воде. Среднее значение массовой концентрации взвешенного вещества в поверхностных водах находится в пределах от одного до нескольких десятков миллиграммов в кубическом дециметре, более высокие значения могут быть в случае, если отбор проб проводился при сильном ветре и течениях, вызывавших взмучивание донных отложений. Для сезонных колебаний содержания взвешенных частиц в водах характерно их увеличение до 2 раз во время весеннего снеготаяния.

Во взвешенных веществах малозагрязненных поверхностных вод суши массовая концентрация кадмия, кобальта, меди, никеля, свинца, хрома и цинка в большинстве случаев находится в пределах от долей до единиц, редко десятков микрограммов в кубическом дециметре. Для железа и марганца характерны концентрации от нескольких десятков до нескольких сотен микрограммов в кубическом дециметре. Более высокие концентрации металлов можно обнаружить в районах залегания соответствующих руд и местах сброса сточных вод промышленных предприятий. Особенно резкое увеличение (от 3 до 5 раз) массовой концентрации железа, марганца и цинка происходит весной в районах ведения открытых горно-технических работ за счет поступления взвешенных веществ с водосбора в составе талых вод.

Повышенное содержание взвешенных частиц в воде и соответственно, тяжелых металлов, оказывает угнетающее действие на ряд функций в организме рыб и представляет непосредственную опасность для других гидробионтов и человека.

Применительно к аналитическому определению соединений металлов в водах принято считать их растворенными формами те, которые проходят через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм, взвешенными — остающиеся на упомянутом фильтре. Валовое содержание металлов — это сумма растворенных и взвешенных форм.

Для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования государственными нормативными документами установлены значения предельно допустимых концентраций (ПДК) металлов для растворенных форм кобальта, марганца, никеля, свинца, цинка и валового содержания соединений железа, кадмия, меди, хрома. В водах водных объектов рыбохозяйственного значения нормируется массовая концентрация растворенных форм металлов кроме соединений марганца и хрома.

Не менее важно знать содержание взвешенных форм металлов в водах водного объекта.

 

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее — методика) массовой концентрации железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка во взвешенных веществах водного объекта в диапазонах, приведенных в таблице 1.

 

Таблица 1

Диапазоны измерений массовой концентрации металлов во взвешенных веществах, установленные для данной методики

Наименование металла Диапазоны измерений массовой концентрации металлов, мкг/дм3
Электротермическая атомизация Пламенная атомизация
Железо От 65 до 1000 включ.
Кадмий От 1 до 240 включ. От 8 до 250 включ.
Кобальт От 2 до 330 включ. От 30 до 300 включ.
Марганец От 3 до 1200 включ. От 190 до 1000 включ.
Медь От 5 до 550 включ. От 20 до 650 включ.
Никель От 10 до 300 включ. От 15 до 300 включ.
Свинец От 2 до 250 включ. От 15 до 250 включ.
Хром От 1 до 230 включ. От 15 до 240 включ.
Цинк От 3 до 300 включ. От 15 до 300 включ.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

 

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие национальных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 2 и 3.

Таблица 2

Диапазоны измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости и точности при принятой вероятности P = 0,95 для выполнения измерений способом пламенной атомизации

Наименование металла Диапазон измерений массовой концентрации металла Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Показатель точности (границы абсолютной погрешности)
X, мкг/дм3 σr, мкг/дм3 σR, мкг/дм3 ±Δ, мкг/дм3
Железо От 65 до 1000 включ. 0,12·X 0,18·X 0,36·X
Кадмий От 8 до 250 включ. 0,05·X 0,11·X 0,22·X
Кобальт От 30 до 300 включ. 0,19·X 0,24·X 0,48·X
Марганец От 190 до 1000 включ. 0,05·X 0,14·X 0,28·X
Медь От 20 до 650 включ. 0,18·X 0,24·X 0,47·X
Никель От 15 до 300 включ. 0,15·X 0,28·X 0,55·X
Свинец От 15 до 250 включ. 0,06·X 0,10·X 0,19·X
Хром От 15 до 240 включ. 0,22·X 0,22·X 0,43·X
Цинк От 15 до 300 включ. 0,10·X 0,19·X 0,37·X

 

Таблица 3

Диапазоны измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости и точности при принятой вероятности P = 0,95 для выполнения измерений способом электротермической атомизации

Наименование металла Диапазон измерений массовой концентрации металла Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Показатель точности (границы абсолютной погрешности)
X, мкг/дм3 σr, мкг/дм3 σR, мкг/дм3 ±Δ, мкг/дм3
Кадмий От 1 до 240 включ. 0,16·X 0,31·X 0,62·X
Кобальт От 2 до 330 включ. 0,11·X 0,19·X 0,37·X
Марганец От 3 до 1200 включ. 0,08·X 0,13·X 0,25·X
Медь От 5 до 550 включ. 0,12·X 0,26·X 0,51·X
Никель От 10 до 300 включ. 0,16·X 0,21·X 0,41·X
Свинец От 2 до 250 включ. 0,15·X 0,22·X 0,43·X
Хром От 1 до 230 включ. 0,26·X 0,26·X 0,51·X
Цинк От 3 до 300 включ. 0,21·X 0,30·X 0,61·X

Пределы обнаружения металлов во взвешенных веществах водных объектов по настоящему руководящему документу следующие:

— при выполнении измерений способом пламенной атомизации для железа и меди 20 мкг/дм3, кобальта и цинка 5 мкг/дм3, марганца 4 мкг/дм3, кадмия, никеля, свинца и хрома 2 мкг/дм3;

— при выполнении измерений способом электротермической атомизации — для кадмия, кобальта, никеля, свинца, хрома и цинка 1 мкг/дм3, марганца 3 мкг/дм3 и меди 4 мкг/дм3.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

 

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

 

4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр (далее — спектрофотометр) любого типа с пламенным и/или электротермическим атомизатором (АА-7000, АА-6200, Agilent-240, Analyst, Квант-2, Квант-Z.ЭТА, МГА-915, Спектр-5, Solaar S2, Savant и др.), снабженный корректором неселективного поглощения фона, графитовыми кюветами из высокоплотного графита и графитовыми кюветами с пиролитическим покрытием, спектральными лампами с полым катодом для определения железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка.

4.1.2 Государственный стандартный образец состава раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2000 (далее — ГСО) или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.3 Государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия (II) ГСО 7874-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.4 Государственный стандартный образец состава раствора ионов кобальта (II) ГСО 7880-2001 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.5 Государственный стандартный образец состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.6 Государственный стандартный образец состава раствора ионов меди (II) ГСО 7764-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.7 Государственный стандартный образец состава раствора ионов никеля (II) ГСО 7785-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.8 Государственный стандартный образец состава раствора ионов свинца (II) ГСО 7877-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.9 Государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома (VI) ГСО 7834-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.10 Государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка (II) ГСО 7770-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

4.1.11 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 10 см3 — 4 шт., 25 см3 — 4 шт., 50 см3 — 10 шт., 100 см3 — 15 шт., 500 см3 — 1 шт., 1000 см3 — 6 шт.

4.1.12 Колбы мерные пластиковые PP, PLASTI BRAND, NS 10/19 или аналогичные любого типа вместимостью: 50 см3 — 4 шт., 100 см3 — 4 шт.

4.1.13 Пипетки градуированные 2-го класса точности типа 1 или 3 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 0,5 см3 — 1 шт., 1 см3 — 10 шт., 2 см3 — 5 шт., 5 см3 — 5 шт., 10 см3 — 5 шт.

4.1.14 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см3 — 4 шт., 2 см3 — 4 шт., 5 см3 — 7 шт., 10 см3 — 9 шт., 20 см3 — 1 шт.

4.1.15 Цилиндры мерные 2-го класса точности исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 10 см3 — 3 шт., 250 см3 — 2 шт., 500 см3 — 1 шт., 1000 см3 — 1 шт.

4.1.16 Пробирки градуированные цилиндрические с завинчивающимися крышками, пластиковые или аналогичные любого типа вместимостью 5 см3 — 9 шт.

4.1.17 Стаканы В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 400 см3 — 2 шт., 600 см3 — 2 шт.

4.1.18 Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82 или лабораторные пластиковые диаметром 25 мм — 4 шт.

4.1.19 Чаши по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 или 100 см3 — 4 шт.

4.1.20 Флаконы пластиковые с завинчивающимися крышками с уплотнительными силиконовыми прокладками вместимостью 1 или 2 дм3 для отбора и хранения проб воды.

4.1.21 Пакеты пластиковые с застежкой «Zip-lock» или аналогичные любого типа, размером 6 x 8 или 7 x 10 см для хранения фильтров с осадками взвешенных веществ.

4.1.22 Оправа шприцевого фильтра пластиковая многоразовая Swinnex-25 (Millipore), диаметр 25 мм или аналогичная любого типа.

4.1.23 Шприц-дозатор для оправы шприцевого фильтра или шприц одноразовый с коннектором «Луер-лок» вместимостью 50 см3.

4.1.24 Посуда стеклянная для хранения растворов вместимостью 0,25, 0,50 и 1 дм3.

4.1.25 Посуда пластиковая с завинчивающимися крышками для хранения растворов вместимостью 0,1 и 0,25 дм3.

4.1.26 Пинцет лабораторный пластиковый или из нержавеющей стали с пластиковыми наконечниками, длина 105 или 125 мм.

4.1.27 Лабораторная микроволновая система для разложения проб (Mars-5, Mars-6, TOPwave или аналогичная лабораторная микроволновая система любого типа) с комплектом тефлоновых реакционных сосудов вместимостью не менее 55 см3, частотой магнетрона (2450 +/- 50) МГц и выходной мощностью не менее 1800 Вт.

4.1.28 Установка для фильтрования при разрежении с использованием мембранного фильтра любого типа.

4.1.29 Центрифуга настольная ОПн-3 или аналогичная со скоростью вращения до 3000 оборотов/мин.

4.1.30 Бидистиллятор стеклянный БС или аналогичный любого типа или установка для перегонки дистиллированной воды из стекла группы ТС (плоскодонная колба типа П исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см3, насадка типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 29/32-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1 длиной не менее 400 мм, аллонж типа АИ с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336-82.

4.1.31 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.

Примечание — Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

 

4.2 Реактивы и материалы

 

4.2.1 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч. 18-4.

4.2.2 Водорода перекись по ГОСТ 177-88, медицинская; или пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, х.ч.; или пероксид водорода по ТУ 2611-003-25665344-2008, ос.ч. 8-4.

4.2.3 Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457-75 марки «Б», с объемной долей ацетилена не менее 99,1%.

4.2.4 Аргон сжатый в баллонах по ТУ-21-12-94, ВЧ, с объемной долей аргона не менее 99,998%.

4.2.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.6 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2» (0,45 мкм), диаметр диска 47 мм, по ТУ 6-55-221-1029-89 или любого типа, равноценные по характеристикам.

4.2.7 Стекловолоконные фильтры типа GMF (Sartorius), диаметр 25 мм, удельный вес 52 — 55 г/м2 или любого типа, равноценные по характеристикам.

4.2.8 Универсальная индикаторная бумага (pH 0 — 12) по ТУ 2642-054-23050963-2008.

Примечание — Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

 

5 Метод измерений

Выполнение измерений массовой концентрации железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка во взвешенных веществах атомно-абсорбционным методом основано на поглощении атомным паром металла резонансного излучения соответствующей лампы с полым катодом с длиной волны: λFe, λCd, λCo,  или 403,1 нм, λCu, λNi, λPb,  и . Измеряемое поглощение атомного пара металла пропорционально его массовой концентрации в анализируемом растворе.

Атомизация раствора выполняется в воздушно-ацетиленовом пламени горелки спектрофотометра или графитовой кювете его электротермического атомизатора.

В раствор соединения металлов переводят нагреванием и минерализацией в микроволновом поле мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ с добавлением азотной кислоты и пероксида водорода.

 

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка во взвешенных веществах соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1, 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Определение следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

6.5 Оператор, выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием, горючими и инертными сжатыми газами.

6.6 При использовании лабораторной микроволновой системы в помещении лаборатории не должны находиться лица с кардиостимуляторами.

6.7 Кислотные растворы после выполнения анализа многократно разбавляют водой и нейтрализуют прибавлением соды или щелочи перед сливом в канализацию.

6.8 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

 

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица с высшим профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 мес, или со средним профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 3 лет, прошедшие соответствующую подготовку для работы с электрооборудованием и сжатыми газами, освоившие средства измерений, вспомогательные устройства и методику.

 

8 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающего воздуха, °C ………………….. 22 +/- 5;

— атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) …………. от 84,0 до 106,7

(от 630 до 800);

— влажность воздуха при температуре 25 °C, %, не более ………… 80;

— напряжение в сети, В ……………………………… 220 +/- 22;

—  частота переменного тока в сети питания, Гц ………….. 50 +/- 1.

 

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор и хранение проб взвешенных веществ

 

9.1.1 Оборудование для отбора и отбор проб воды для выполнения измерений массовой концентрации металлов во взвешенных веществах должны соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ 31861.

9.1.2 Для получения осадка взвешенных веществ воду фильтруют как можно быстрее после отбора (не позже 4 ч). Из хорошо перемешанной пробы отбирают цилиндром вместимостью 250 см3 две аликвоты воды объемом не менее 250 см3 и фильтруют через мембранные фильтры 0,45 мкм, предварительно очищенные кипячением в течение 10 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты и двукратным нагреванием до кипения в дистиллированной воде. Цилиндр ополаскивают последовательно двумя порциями дистиллированной воды объемом от 5 до 10 см3, переносят промывные воды на стенки фильтрующего устройства и осадок на фильтре, не прекращая поддерживать разрежение воздуха в установке для фильтрования. После удаления остатков воды с поверхности каждый фильтр с осадком взвешенных веществ аккуратно с помощью пинцета складывают пополам осадком внутрь и помещают в чистый пластиковый пакет, герметично закрывают. Хранят фильтры с осадками взвешенных веществ при температуре не выше плюс 5 °C не более 7 сут, в замороженном виде не более 2 мес.

Если в лаборатории отсутствует спектрофотометр с электротермической атомизацией, измерения массовой концентрации кадмия, кобальта, меди, никеля, свинца, хрома и цинка выполняют из проб воды объемом не менее 1 или 2 дм3.

9.1.3 При отборе, предварительной обработке и хранении осадков взвешенных веществ, выделенных на мембранные фильтры, особое внимание должно быть обращено на исключение загрязнения пробы воды стенками пробоотборника, используемыми фильтрами и пакетами с замком для хранения. Транспортирование и хранение фильтров с осадками осуществляют в индивидуальных пластиковых пакетах с замком, которые перед использованием тщательно промывают раствором азотной кислоты (1:1) и затем дистиллированной водой, высушивают. В ходе обработки проб следует исключить контакт пробы с металлическими и резиновыми поверхностями.

9.1.4 Если выполнить фильтрование пробы воды для получения осадка взвешенных веществ на месте отбора не представляется возможным, воду необходимо доставить в лабораторию не позднее 4 ч после отбора. Сразу после транспортировки воду тщательно перемешивают многократным встряхиванием и далее поступают по 9.1.2.

1   2   3

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.

*

code