ГЛАВА 7. КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОДУКТОВ ВЫСТРЕЛА

Продукты выстрела, отложившиеся на руках и одежде стрелявшего, представляют собой многокомпонентную смесь микрочастиц, в которой присутствуют органические и неорганические составляющие: компоненты пороха и продукты его горения; продукты взрывчатого разложения инициирующего вещества капсюля-воспламенителя; продукты, образующиеся в результате взаимодействия снаряда и ствола оружия, и пр.

Обладая весьма малыми размерами, продукты выстрела чаще всего не могут быть замечены преступником, а поэтому, будучи обнаруженные на руках подозреваемого в стрельбе являются источником важной разыскной и доказательственной информации, свидетельствующей, в частности, о месте, времени, механизме и способе совершения преступления и т.п.

Продукты разложения капсюльных составов: в нашей стране широко используются капсюли-воспламенители с оржавляющим и неоржавляющим составами инициирующего взрывчатого вещества. В оржавляющий состав входят: гремучая ртуть – Hg(OCN)2 (16-50 %), бертолетова соль – КСlO3 (25-37 %) и антимоний – Sb2S3 (25-55 %). Масса заряда составляет примерно 0,02-0,03 г.

Взрывчатое разложение оржавляющего состава происходит по следующей схеме:

3Hg (OCN)2 + 5КСlO3 + Sb2S3 →3Hg + 3N2+5KC1 + 6C02 + Sb2O3 + 3S03.

Твердыми продуктами реакции являются металлическая ртуть, а также оксид сурьмы и хлористый калий. Необходимо отметить, что ртуть является легколетучим элементом и в течение сравнительно короткого периода времени (нескольких часов) происходит ее полное испарение с поверхности объекта-носителя.

В неоржавляющий капсюльный состав входят следующие компоненты: тринитрорезорцинат свинца (ТНРС) – С6Н(N02)3РЬO2 (29-35 %), тетразен – C2H8N10O (2-4 %), азотнокислый барий – Ba(N03)2 (39-45 %), двуокись свинца – РbO2 (3-7 %), шеллак – С16Н24O5 (0,09-0,11 %), а также антимоний и алюминиевая пудра – Sb2S3+Al (6-8 %). В продуктах выстрела будут присутствовать ВаО (на воздухе карбонизируется), а также в значительно меньшем количестве РbО, А12O3 и Sb2O3.

Существующие в настоящее время пороха, исходя из их физико-химических свойств, можно разделить на механические смеси и пороха коллоидного типа. К первым относится дымный порох, состоящий из окислителя (калиевой селитры), связующего горючего (серы) и горючего (угля): калиевая селитра – KN03 (75 %), древесный уголь (15 %), сера (10%).

Примерная схема горения дымного пороха приведена ниже:

74KNO3+32S + 16C6H2O → 56СО2 + 14СО + 3СН4 + 2H2S + 4Н2 + 35N2 + 10К2СО3 + 7K2S04 + 2K2S + 8K2S203 + 2KCNS + (NH4)23 + С + S.

Взрывное сгорание 1 кг дымного пороха дает 0,564 кг твердых продуктов и 0,436 кг газообразных продуктов.

К порохам коллоидного типа относятся нитроцеллюлозные (бездымные) пороха – пироксилины (содержание азота более 12 %) и коллоксилины (содержание азота менее 12 %). Основу пироксилинового пороха составляет пироксилин, кроме того, в него   вводят  стабилизаторы (дифениламин, централиты), флегматизаторы. Горение бездымного пироксилинового пороха описывается следующей схемой:

4C24H30O10(ON02) 10  → 30СО2 + 58СО + 2СН4 + 36Н20 + С2Н2 + 2HCN +13Н2 + 19N2 + 2NH4HC03.

При горении бездымных порохов образуются преимущественно газообразные продукты (такие, как С02, СО, СН4 Н2О и др.). Кроме того, в продуктах сгорания порохов присутствуют окислы азота, образующиеся при их неполном сгорании. Количество твердых продуктов сгорания мало. Зольный остаток составляет примерно 0,5 % сгоревшего пороха. Среди продуктов сгорания бездымного пороха присутствует дифениламин[1].

При выстреле, в результате механических и термических воздействий на металлические части патрона и ствол оружия (трения пули о стенки ствола оружия и пр.), с потоком пороховых газов выносятся частицы материала, из которого они изготовлены. Использование трассирующих или зажигательных пуль приводит к появлению в составе продуктов выстрела дополнительных элементов. В трассирующие составы входят: окислитель-краситель, металлическое горючее (чаще всего Mg) и цементатор. Цементаторами являются идитол, шеллак, канифоль или резинат кальция (канифоль, обработанная СаО). Составы огней трассера: белый огонь – Ba(N03)2 (55 %), Mg (35 %), смола (10 %); красный огонь – Sr(NO3)2(60 %), Mg (30 %), резинат кальция (10 %); желтый огонь – смесь белого огня и соли натрия. Воспламенители к этим составам: ВаО (80 %), Mg (18 %), цементатор (2 %); Ba(N03)2(48 %), ВаО (30 %), Mg (13 %), идитол (9 %).

Зажигательные составы, применяемые в пулях к стрелковому оружию, бывают двух видов: на основе Ba(NO3)2, КСlO3 и металлического горючего (Mg, A1, сплав Mg-Al 1÷1) или на основе самовоспламеняющихся веществ (например, белый фосфор).

Таким образом, в продуктах выстрела встречаются в различных сочетаниях и количественных соотношениях следующие элементы: Sb, Си, Sn, Pb, Zn, Ba, Sr, Al, Mg и др. Тем не менее при проведении экспертного исследования выводы о наличии следов выстрела на руках и одежде в первую очередь необходимо делать, исходя из обнаружения элементов, входящих в состав инициирующего вещества капсюля-воспламенителя – сурьмы либо бария (в зависимости от того, каким именно патроном производилась стрельба). Эти элементы являются малораспространенными, при анализе продуктов выстрела они обнаруживаются стабильно, с хорошей воспроизводимостью. Факт обнаружения свинца при формировании выводов о присутствии продуктов выстрела на руках и одежде можно принимать во внимание с определенной осторожностью. Отложение остальных элементов (меди, олова, цинка и пр.) на руках и одежде стрелявшего носит во многом случайный характер.

На характер отложения продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего влияет множество различных факторов (таких, как тип использованного оружия и боеприпасов, положение стрелка, условия, в которых был произведен выстрел, особенности одежды и пр.). Наиболее значимый из них – вид оружия, которым производилась стрельба. Так, при стрельбе из короткоствольного оружия (ПМ и ПМ с глушителем, и др.) наибольшая концентрация сурьмы или бария наблюдалась на той руке, в которой находился пистолет. Проиллюстрируем сказанное данными, полученными в результате исследования смывов с рук после производства одного выстрела из пистолета ПМ.

Наибольшее количество сурьмы отлагается на тыльной стороне кисти правой руки, превышая в 3-10 раз концентрацию этого элемента на соответствующем месте левой руки. При этом содержание сурьмы на ладони в 1,5-3 раза меньше, чем на тыльной стороне кисти правой руки. Замечено, что у стрелявших обычно более загрязнена продуктами выстрела тыльная сторона кистей рук. Хотя при постоянном обращении с оружием это соотношение может быть нарушено. Отметим, что более высокое содержание свинца на ладонях по сравнению с тыльной стороной вызвано в большей степени обращением с оружием, чем отложением в результате выстрела. При стрельбе из длинноствольного оружия (помповые охотничьи ружья «Фабарм», «Бинелли», автомат АК-47 и др.) распределение продуктов выстрела на кистях рук более равномерно.

Для того чтобы дифференцировать сурьму и барий бытового происхождения от продуктов выстрела, в США принято понятие «пороговых» концентраций сурьмы и бария, которые были установлены в результате большого количества экспериментов. Результаты исследования смывов с кистей рук считаются положительными, если эти элементы присутствуют в количествах, превышающих «пороговые» значения. Приняты следующие значения «пороговых» концентраций: для сурьмы – 0,2 мкг, бария – 0,5 мкг (до 1985 г. – 0,3 мкг). Эти данные согласуются с результатами, полученными в ЭКЦ МВД России при экспериментальных отстрелах; и количественное содержание сурьмы или бария можно ориентировочно принимать во внимание, делая вывод о наличии на руках продуктов выстрела.

Топография отложения продуктов выстрела на одежде стрелявшего зависит от примененного оружия. Так, наибольшее количество сурьмы при выстреле из гладкоствольного охотничьего ружья откладывается на груди стрелявшего ниже и несколько левее обычного места соприкосновения приклада с одеждой. При стрельбе из помповых охотничьих ружей («Фабарм» и «Бинелли») продукты выстрела распределены сравнительно равномерно по поверхности одежды.

Аналогичная картина наблюдается при стрельбе из автомата АКС-74У. При этом пробы отбирались так, чтобы более эффективно решить задачу по выявлению продуктов выстрела на одежде при стрельбе из любого вида оружия.

При использовании пистолета ПМ с глушителем наибольшая концентрация продуктов выстрела – в нижней части рукава одежды той руки, в которой находился пистолет.

При этом имеются отдельные участки с повышенным (более чем в 10 раз) содержанием сурьмы и свинца; распределение этих элементов по поверхности одежды взаимно коррелируется (т.е. увеличение содержания одного элемента сопровождается ростом концентрации другого).

В ЭКЦ МВД России проведены эксперименты по оценке воспроизводимости характера отложений сурьмы на одежде. В разное время проводились экспериментальные отстрелы (примерно 10 раз) из одного и того же пистолета, при одних и тех же условиях.

Установлено, что топография сурьмы воспроизводится примерно в 75 % случаев. В четверти случаев характерное распределение этого элемента нарушалось. Тем не менее, несмотря на возможность «выбросов», топография сурьмы на одежде стрелявшего является устойчивым признаком, указывающим на ее происхождение от выстрела.

На количество продуктов выстрела, откладывающихся на руках и одежде стрелка, существенное влияние оказывает наличие глушителя.

Связано это с тем, что эффект глушения достигается в результате снижения скорости пороховых газов за счет их расширения.

При этом уменьшается количество продуктов выстрела, распространяющихся вперед от дульного среза, происходит накопление продуктов выстрела в сепарационном пространстве, увеличивается количество продуктов выстрела, распространяющихся при выбросе стреляных гильз, происходят спонтанные выбросы продуктов выстрела из сепарационного пространства при выстреле вместе со снарядом и стреляной гильзой.

Таким образом, использование глушителя приводит к заметному увеличению количества продуктов вы­стрела именно на руках и одежде стрелявшего.

Кроме указанных факторов на характер отложения продуктов выстрела могут влиять:

– направление выстрела (например, при выстреле вниз топография продуктов выстрела на одежде отличается от таковой при стрельбе вперед);

– погодные условия – наличие осадков изменяет количественное отложение продуктов выстрела (наблюдается увеличение количества отложившихся продуктов выстрела при дожде или большой влажности);

– характер материала одежды (ворсистая ткань увеличивает сорбцию продуктов выстрела и пр.);

– местоположение стрелявшего (на открытом воздухе или в замкнутом пространстве, например в автомобиле).

В связи с этим важно для успешного решения поставленной задачи тщательно ознакомиться с обстоятельствами стрельбы на месте происшествия, которые следует по возможности учитывать при проведении модельного эксперимента и формировании выводов.[2]

В зарубежной литературе имеются отдельные данные о встречаемости сурьмы и бария на руках людей различных пола, возраста и профессиональных обязанностей (в России подобные исследова­ния проводились в ЭКЦ МВД России). В работе приведены результаты исследова­ния проб с рук 269 человек, не имеющих дело с огнестрельным оружием. В результате было установлено, что примерно 87 % изученных людей имеют низкие значения сурьмы и бария на руках (менее 0,05 мкг Sb и 0,5 мкг Ва). Только 3 % людей имели высокие значения содержания сурьмы и бария на кистях своих рук (сопоставимые с пороговыми). Можно также отметить, что пол и профессия также оказывают влияние на загрязненность рук указанными элементами (так, в целом женщины имеют более «чистые» руки; наиболее «грязные» профессии – автомеханик, строительный рабочий и др.). Приведенные данные не следует переоценивать из-за несовер­шенства методики отбора проб, а также из-за того, что выборка людей не носила полностью случайный характер и поэтому не совсем отражает генеральную совокупность «нестрелявших людей». Тем не менее, можно ориентироваться на полученные результаты.

Для оценки значимости обнаружения дифениламина при проведении экспертиз продуктов выстрела была изучена распространенность этого вещества. В литературе указываются следующие области использования дифениламина – в различных отраслях промышленного органического синтеза при производстве красителей и некоторых органических полупродуктов (карбазол, акридин и др.), а также в качестве добавки, вводимой в незначительном количестве как стабилизатор полиоксиэтилена, сополимеров формальдегида, полиолефинов, эпоксидных смол, поливинилхлорида и пр.  Данное вещество применяется также в качестве ингибитора фотодеструкции полихлоропреновой пленки и полимеризации метилметакрилата. Кроме того, дифениламин используется как индикатор в аналитической химии, ингибитор коррозии, стабилизатор пироксилиновых порохов, а также в качестве присадки в отдельных видах смазок.

Как следует из приведенного списка, дифениламин используется в основном на стадиях промышленного производства различных материалов, а его применение в быту ограничено. Таким образом, возможность случайного попадания дифениламина на руки и одежде человека, не связанного с производством, в котором применяется это вещество, маловероятна.

В ЭКЦ МВД России проводились исследования по определению степени и возможности загрязнения рук не стрелявшего человека продуктами выстрела в результате контакта с одеждой, имеющей огнестрельные повреждения. В мишени, изготовленные из бязи, шинельного сукна и кожи, были произведены выстрелы из пистолета ПМ и автомата АК-47 с расстояния 2 м. Поверхность мишени вокруг огнестрельных повреждений протирали ладонью (эту процедуру выполнял человек, не имеющий дела с оружием), после чего с нее делали смыв с помощью марлевого тампона, смоченного спиртом. В результате исследования продукты выстрела (сурьма, дифениламин) были обнаружены во всех смывах с рук.

Сохранность продуктов выстрела на руках стрелявшего зависит прежде всего от продолжительности интервала времени, прошедшего с момента стрельбы до отбора проб. Если речь идет о мертвом человеке, который не может совершать действий, ведущих к утрате продуктов выстрела, то промежуток с момента наступления смерти и до отбора проб может составлять значительный период времени и вероятность их обнаружения будет зависеть в основном от степени разложения кожных покровов. Известен случай, когда продукты выстрела были выявлены на кистях рук мертвого человека по истече­нии 40 суток (тело было обнаружено зимой в лесу в замерзшем со­стоянии). В целом, с увеличением периода времени (в среднем более 10-12 часов) вероятность утраты продуктов выстрела возрастает. Связано это с тем, что тело может подвергаться транспортировке, судебно-медицинским исследованиям и пр. Очевидно, что если речь идет о живом человеке, то фактор времени становится определяющим, поскольку человек, как правило, предпринимает действия, ведущие к «стиранию» продуктов выстрела (моет руки, контактирует с различными предметами и пр.).

В методиках РФЦСЭ установлен срок «сохранности» продуктов выстрела на руках стрелявшего (при условии, что он не мыл руки) – 3 часа; а в случае самоубийства – неопределенно долгий срок. По нашему мнению, устанавливать такие жесткие рамки не обязательно; однако исследование будет наиболее эффективно в случае, если с момента стрельбы до отбора проб (смывов) пройдет сравнительно малый срок – несколько часов. Если этот период времени превышает 10-12 часов, то вероятность обнаружения продуктов выстрела резко уменьшается.

Продукты выстрела на одежде сохраняются значительно более долгий срок. Экспериментальные данные, полученные в ГУ ЭКЦ МВД России, показывают, что при надлежащей упаковке вещественных доказательств продукты выстрела (в том числе дифениламин) обнаруживаются после 18 месяцев, прошедших с момента стрельбы[3].

Выстрел – это сложный процесс, в основе которого лежит воспламенение порохового заряда, возникновение высокого давления образующихся при этом газов и превращение энергии пороховых газов в кинетическую энергию снаряда.

Криминалистическое исследование продуктов выстрела является составной частью экспертизы следов выстрела – одного из важнейших разделов криминалистической баллистики. Под следами выстрела понимают различные изменения оружия, боеприпасов, пораженного объекта и других предметов окружающей обстановки, происшедшие в результате выстрела. К ним относятся:

– следы механического воздействия (пробоины, трещины, разрывы, деформации);

– следы термического воздействия (изменения цвета и состояния материала поражаемого выстрелом объекта);

– продукты выстрела.

Продукты выстрела, отлагающиеся в канале ствола оружия, на боеприпасах, пораженном объекте и других элементах вещной обстановки места происшествия, образуются в  результате разложения компонентов снаряжения патронов и взаимодействия снаряда со стволом оружия. Они представляют собой остатки непрореагировавшего пороха, вещества, образующиеся от сгорания порохового заряда, взрыва инициирующего вещества, частицы материала капсюля, гильзы, снаряда и ствола оружия, следы оружейной смазки.

За исключением несгоревших и частично сгоревших порошинок, а также оружейной смазки продуктов выстрела являются, как правило, неорганическими веществами. В состав продуктов выстрела входит целый ряд металлов и металлоидов. По происхождению, динамике выделения и отложения следы металлов можно разделить на две основные группы:

  1. Следы металлов, которые несет на своей поверхности пуля, то есть частицы, прилипшие к стенкам канала ствола оружия при предшествующих выстрелах, частицы оболочки и сердечника пули.
  2. Следы металлов, которые несет поток газа; в свою очередь они подразделяются подгруппы:

– следы металлов от сгорания инициирующего вещества и пороха;

– следы металлов от температурного воздействия на снаряд;

– следы металлов от трения о стенки канала ствола оружия.

Выявление продуктов выстрела на одежде и в смывах с рук целесообразно проводить в рамках экспертизы по вынесенному поста­новлению (предварительное исследование, оформляемое справкой, нежелательно, поскольку при этом вещественные доказательства будут частично или полностью уничтожены). Повторное исследование объектов в большинстве случаев невозможно.

Последовательность выполнения экспертного исследования с целью установления факта производства выстрела проверяемыми лицами следующая:

  • изучение материалов уголовного дела;
  • формулировка задач экспертного исследования;
  • исследование вещественных доказательств;
  • оценка результатов исследования и формирование выводов.

В ходе изучения материалов уголовного дела эксперт должен выяснить, каким именно оружием производилась стрельба. Кроме того, желательно иметь информацию о том, когда именно стреляли; количество выстрелов; где, – в помещении, на улице, в лифте, в автомобиле. В случае отсутствия необходимых сведений следует уточнить их у лица, назначившего экспертизу. В тексте заключения эксперта необходимо приводить обстоятельства дела, известные из постановления о назначении экспертизы либо из информации, полученной у инициатора экспертизы.[4]

С целью обнаружения видимых продуктов выстрела проводятся осмотр и микроскопическое исследование. Затем проводится отбор проб. Для выявления неорганических и органических компонентов, входящих в состав продуктов выстрела, проводится химическое исследование. И для определения характера отложения продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего при использовании оружия, представленного на экспертизу, проводится модельный эксперимент.

Отбор проб (смывов) с рук стрелявшего необходимо выпол­нять следующим образом: поверхности ладоней и тыльных сторон кистей правой и левой рук раздельно протирают марлевыми или ватными тампонами (одинаковыми по размеру), увлажненными спиртом (можно ацетоном, в крайнем случае, водкой). Для этого удобно пользоваться стандартными марлевыми салфетками (медицинские стерильные двухслойные, размером 14х16 см, при этом для каждой пробы используется половина одного слоя). Можно применять куски чистой белой ткани (бязь) размером 6х6 см. Смыв выполняется восемью движениями в направлении от запястья к пальцам. Для контроля возможных загрязнений рук желательно аналогичным образом сделать повторные смывы – контрольные пробы.

Помимо смывов с рук на исследование необходимо представлять чистый тампон (из той же упаковки), смоченный спиртом, который используют в качестве «холостой пробы» для контроля содержания определяемых компонентов в материале тампона и растворителе. Таким образом, на исследование максимально представляется девять тампонов – четыре смыва с рук, четыре повторные пробы (повторные смывы) и «холостая проба».

Отбирая пробы с рук стрелявшего, необходимо предотвратить внесение загрязнений с рук специалиста, выполняющего эту процедуру. Перед отбором проб ему необходимо тщательно промыть руки с помощью тампонов, смоченных спиртом, или под сильной струей теплой воды с использованием моющих средств либо использовать стерильные перчатки.

Тампоны со смывами с рук необходимо упаковывать раздельно друг от друга. Перед упаковкой их необходимо обязательно высушить при комнатной температуре, без использования нагревательных приборов. Упаковка каждого тампона должна быть герметичной. Для этого желательно применять стеклянную тару: бюксы, пробирки, склянки, банки, флаконы и т.п.

Одежда с предполагаемыми следами выстрела упаковывается и отправляется на экспертизу. При этом следует исключить возможность ее случайного загрязнения, в том числе и в результате контакта отдельных предметов одежды друг с другом, а также обеспечить их сохранность на максимально длительный срок. Предметы одежды должны быть плотно свернуты (при этом нижние части – манжеты рукавов – раздельно обернуты в бумагу, ткань либо пакеты), за­вернуты в бумагу и помещены в плотно закрытый полимерный ме­шок или чехол для хранения одежды.

Указанную работу должны выполнять специалисты, но могут и оперативно-следственные работники, прошедшие соответствующее обучение.

Отбор проб с одежды стрелявшего возможен только непосред­ственно в процессе экспертного исследования и выполняется раз­ными способами, в зависимости от задач, стоящих перед экспертом, и вида одежды, представленной на экспертизу.

Пробы с одежды отбираются следующим образом: в нижних частях рукавов, на полочках и спинке вырезаются фрагменты мате­риала. С каждой полочки и со спинки вырезается по два фрагмента размером 10х10 см или 10х20 см. Низ (манжета) каждого рукава делится на три или четыре равные части размером 5х10 см или 10х10 см. Кроме того, желательно вы­резать и прилегающий к ним участок рукава. Таким образом, с предмета одежды отбирается по 14-16 проб.

Площадь вырезанных участков материала определяется конст­рукцией одежды и видом материала, из которого она изготовлена. Поэтому в каждом конкретном случае величина фрагмента материа­ла одежды может быть «скорректирована». Например, если ткань тол­стая или гигроскопичная, то можно несколько уменьшить площадь вырезаемого фрагмента. Важно, чтобы отбирались пробы либо рав­ной, либо известной площади – для того, чтобы полученные при анализе результаты были сопоставимы.

Проба, отобранная на спинке, является контрольной и использу­ется для контроля содержания определяемых компонентов в мате­риале  одежды.  Рекомендуется  отбирать  несколько   контрольных проб одной и той же ткани из разных мест, в том числе и с внутрен­ней стороны. В этом случае контролируется как содержание опреде­ляемых компонентов в ткани, так и уровень загрязнения ими. Если на одежде имеются огнестрельные повреждения, то необходимо от­бирать несколько контрольных проб в удаленном от них месте.

С одежды из кожи или из другого плотного материала с гладкой поверхностью целесообразно отбирать пробы, выполняя смывы. Для этого с равных по площади участков поверхности одежды, располо­женных в нижних частях рукавов, на полочках и спинке, делают смывы марлевыми тампонами, смоченными 7% азотной кислотой, спиртом или ацетоном. Аналогичным образом поступают в случае, если невозможно вырезать фрагменты одежды (например, отсутствует разрешение на частичное уничтожение вещественных доказательств). Помимо марлевых тампонов со смывами с одежды на экспертизу необходимо представлять чистый марлевый тампон, смоченный растворителем – «холостую» пробу.

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии широко применяется для анализа следов выстрела на руках и одежде. Этот метод позволяет достаточно быстро проводить количественные определения сурьмы, свинца и других элементов, входящих в состав продуктов выстрела. Поскольку речь идет об анализе элементов, находящихся в следовых количествах, то оптимальным прибором для их анализа является спектрофотометр с графитовым электротермическим атомизатором.

Подготовка проб к анализу осуществляется следующим образом. Марлевые тампоны со смывами с рук либо фрагменты одежды помещают в стеклянные бюксы, заливают фиксированным объемом 7% азотной кислоты и оставляют на экстрагирование на 24 часа. Фрагменты одежды предварительно измельчают. Объем 7% азотной кислоты, требуемый для приготовления экстракта, определяется размерами вырезанного фрагмента одежды и свойствами ткани – толщиной, гигроскопичностью. Марлевые тампоны, как правило, заливаются 3,5-5 мл; фрагменты одежды – 5-10 мл (желательно, чтобы объем кислоты был минимален, но при этом ткань находилась под слоем жидкости). Необходимо отметить, что степень извлечения сурьмы из тампонов в «кислый» экстракт составляет при­мерно 60-70 % (эта величина экспериментально устанавливалась путем введения на тампон раствора, содержащего сурьму, и последующего определения концентрации этого элемента в «кислом» экстракте).

Полученные таким образом «кислые» экстракты анализируют с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра (в ГУ ЭКЦ МВД России – прибор АА-800 фирмы «Varian», Австралия – с графитовым электротермическим атомизатором и автоматическим дозатором проб). Цель анализа – определение концентраций в «кислых» экстрактах элементов, входящих в состав продуктов выстрела. Речь, прежде всего идет о сурьме и барии – элементах, входящих соответственно в оржавляющий и неоржавляющий состав инициирующего вещества капсюля-воспламенителя.

При проведении анализа рекомендуется использовать графитовые кюветы с пиролитическим покрытием и платформой. Для повышения температуры озоления без потери легколетучих компонентов в пробу рекомендуется вводить модификатор. В качестве модификаторов используются растворы: La – концентрацией 1000 мг/л; Pd – концентрацией 1000 мг/л; аскорбиновой кислоты – 10 %; а также Ni(N03)2 – концентрацией от 50 до 1000 мг/л (при определении сурьмы).

Концентрацию определяемых элементов в «кислых» экстрактах определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используются растворы, концентрация определяемых элементов в которых составляет 12,5; 25; 50 и 100 мкг/л. Градуировочные растворы готовятся из стандартных растворов с концентрацией 1000 мг/л. Для этого в мерные колбы на 100 мл отбирают аликвоты по 1 мл стандартного раствора каждого определяемого элемента (сурьмы, бария, свинца, меди и пр.), добавляют 5 мл азотной кислоты квалификации ОСЧ, доводят деионизован-ной (или дистиллированной) водой до метки и тщательно перемешивают. В результате получают головной раствор, в котором концентрация определяемых элементов составляет 10 мг/л. Срок хранения этого раствора в холодильнике не более полугода. Градуировочные растворы готовят последовательным разбавлением голов­ного раствора в 100 раз (которое выполняют в 2 приема – в 10 и в 10 раз) до раствора с концентрацией определяемых элементов 100 мкг/мл, далее в 2 раза до раствора с концентрацией 50 мкг/мл, потом в 2 раза до раствора с концентрацией 25 мкг/мл и в конце – в 2 раза до раствора с концентрацией 12,5 мкг/мл. Данную операцию удобно выполнять в бюксах или герметично закрывающихся склян­ках объемом 20 мл. Для разбавления головного раствора в 10 раз в бюксу отбирают 2 мл раствора, добавляют 18 мл деионизованной воды и тщательно перемешивают. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту 2 мл и разбавляют 18 мл деионизованной воды, перемешивают и получают раствор, разбавленный еще в 10 раз; из него отбирают 10 мл, добавляют 10 мл деионизованной воды, перемешивают и получают раствор, разбавленный еще в 2 раза, и т.д. Таким образом, получают ряд градуировочных растворов. Приготовленные градуировочные растворы также должны храниться в холодильнике. Срок их хранения невелик – несколько дней.

В результате проведенного анализа получают концентрации определяемых элементов в «кислых» экстрактах. Далее, если речь идет о пробах, отобранных с рук стрелявшего, то измеренные концентрации элементов пересчитываются на абсолютное значение содержания элемента на ладони или тыльной стороне кисти руки. Для этого концентрация элемента в «кислом» экстракте умножается на объем 7% азотной кислоты, которым был залит тампон, и степень разбавления (если пробу разбавляли). Концентрации элементов в пробах, отобранных с одежды, также пересчитываются на равную площадь либо на единицу площади (концентрация элемента в экстракте умножается на объем кислоты, степень разбавления и делится на пло­щадь вырезанного фрагмента одежды).

После элементного анализа «кислые» экстракты далее исследу­ются на предмет наличия в них дифениламина.

Эмиссионный спектральный анализ (ESA) широко применяется в экспертно-криминалистичееких подразделениях МВД России при решении задач, связанных с установлением факта стрельбы конкретным лицом. Сурьма в продуктах выстрела на руках и одежде стрелявшего присутствует в количестве, сопоставимом с пределом обнаружения данным методом. Недостаточная чувствительность эмиссионного спектрального анализа приводи к снижению результативности выявления продуктов выстрела на руках и одежде стрелявших.

Подготовку проб к анализу выполняют следующим образом: вырезанные фрагменты материала одежды либо марлевые тампоны со смывами озоляют в муфельной печи при температуре 500-550 °С и времени изотермической выдержки 4 часа (при озолении температуру необходимо повышать в два приема – первоначально пробы выдерживают при температуре 200 °С в течение примерно 1-1,5 ча­сов). Золу помещают в кратер рюмочного электрода категории ОСЧ 7-4 и присыпают угольным порошком.

Анализ обычно проводят на спектрографах ИСП-28, ИСП-30, PGS-2 в дуге переменного тока, получаемой от генераторов ДГ-2, UBI-1 и др. Условия анализа: ширина щели 12 мкм; экспозиция – до полного выгорания пробы; величина тока – 15-18 А. Если зольный остаток от одной пробы большой, то его можно по­местить в два электрода, при этом фотографируют на один спектр.

Поскольку при исследовании продуктов выстрела важен не только факт обнаружения сурьмы или бария, но и их распределение на руках и одежде, то требуется проведение количественной оценки их содержания в пробах. С этой целью применяют различные приемы. Например, в зольный остаток, помещенный в электрод, вводят по 25 мкл внутреннего стандарта, в качестве которого используют 0,1% раствор азотнокислого кобальта. При нанесении раствора сле­дует избегать стекания его с пробы. Анализ проводят после сушки пробы (можно в сушильном шкафу при температуре 80 °С). В качестве количественной характеристики используют разность плотностей почернений определяемого элемента и внутреннего стандарта (табл.).[5]

Таблица

Длины волн спектральных линий определяемого элемента и внутреннего стандарта

Определяемый элемент Длина волны, нм Длина волны линии

кобальта, нм

Медь (Си) 327,4 298,9
296,1 298,9
261,8 264,0
Олово (Sn) 284,0 298,9
303,4 306,1
278,5 266,3
Свинец (РЬ) 287,3 298,9
283,3 298,9
266,3 266,3
261,4 266,3
Сурьма (Sb) 287,7 298,9
262,8 266,3
259,8 266,3
Барий (Ва) 455,4 266,3

Судить о содержании элементов в пробах можно, рассчитывая значения разностей плотностей почернения спектральной линии и фона.

Анализ, как правило, проводится в одной повторности. Поэтому, оценивая полученные результаты, необходимо учитывать погрешность воспроизводимости эмиссионного спектрального анализа (10-15 %).

Следует отметить, что эмиссионный спектральный анализ может в некоторых случаях дать результаты и после применения хроматомасс-спектрометрии, если при этом элементы, входящие в состав продуктов выстрела, частично или полностью не утрачены. В данном случае может идти речь лишь об обнаружении элементов, без количественной оценки их содержания.

Другим направлением исследования продуктов выстрела является определение в них дифениламина методом хроматомасс-спектрометрии. Предлагаемая методика позволяет проводить выявление дифениламина как в «кислых» экстрактах (т.е. пробах, оставшихся после проведения элементного анализа), так и непосредственно на вещественных доказательствах, представленных на экспертизу. В первом случае марлевые тампоны либо куски ткани, оставшиеся в бюксах после отбора проб для элементного анализа, необходимо извлечь из них, поместить в другие бюксы, залить ацетоном, отжать и полученный экстракт упарить в токе ненагретого воздуха (например, с помощью резиновой груши). При этом можно объединять параллельные пробы с полочек и спинки, а также пробы с каждого рукава, т.е. с каждого предмета одежды исследуют пять проб с обоих рукавов, полочек и спинки. После упаривания остается водный раствор, который объединяют с оставшейся водной частью «кислого» экстракта. Этот объединенный экстракт нейтрализуют 15% водным раствором едкого натра или едкого кали и дважды экстрагируют диэтиловым эфиром.

Полученные таким образом эфирные экстракты объединяют и упаривают досуха в токе ненагретого воздуха. К упаренному экстракту добавляют 0,2 мл трифторуксусного ангидрида и снова осторожно упаривают досуха. Упаренный экстракт тщательно смывают со стенок и дна сосуда 0,2 мл этилацетата.

Если исследование вещественных доказательств начинается с выявления дифениламина, то подготовка проб к хроматомасс-спектрометрическому анализу заключается в следующем.

Марлевые тампоны со смывами либо вырезанные с одежды куски ткани помещают в стеклянные бюксы, заливают ацетоном, встряхивают и оставляют стоять 2-3 часа, периодически встряхивая. Затем куски ткани или тампоны извлекают из бюкс, тщательно отжимая при этом. Оставшийся ацетон осторожно упаривают досуха в токе ненагретого воздуха. К упаренному экстракту добавляют 0,2 мл трифторуксусного ангидрида и снова упаривают досуха. После упаривания прибавляют 0,2 мл этилацетата, осторожно смывая упарен­ный экстракт со стенок и дна сосуда.

Полученные вышеописанными способами растворы исследуют на газовом хроматографе фирмы «Хьюлетт-Паккард» (США) модели 5890 серии II с масс-селективным детектором модели 5972 при следующих условиях: колонка – кварцевая капиллярная Ultra 1 (25000х0,2 мм, толщина пленки фазы 0,33 мкм); температура инжектора 280 °С; интерфейса детектора 290 °С; начальная и конечная температура термостата колонки 50 и 280 °С  соответственно; температура колонки изменялась со скоростью 10 град/мин; газ-носитель – гелий; объем вводимой пробы – 1 мкл. Пробу вводят в режиме «Splittless». Масс-селективный детектор работает в режиме электронного удара. Обнаружение компонентов в экстрактах проводят в режиме регистрации по избранным ионам.

Обработку проб трифторуксусным ангидридом рекомендуется проводить для повышения предела обнаружения дифениламина и улучшения сохранности хроматографической колонки. При отсутствии трифторуксусного ангидрида из процесса пробоподготовки исключается стадия обработки пробы этим соединением. При этом обнаружение проводят в режиме регистрации по избранным ионам в указанных выше условиях.

Необходимо отметить, что содержание дифениламина в пробах крайне мало – фактически на пределе чувствительности прибора. Поэтому для контроля состояния хроматографической системы каждый раз при проведении анализа необходимо хроматографировать предельно разбавленный раствор дифениламина (или его трифторуксусного производного), концентрацию которого для каждого конкретного прибора необходимо определить заранее. Для прибора, эксплуатируемого в ГУ ЭКЦ МВД России, предел обнаружения дифениламина в случае использования трифторуксусного ангидрида составляет 0.014 мг/мл; без обработки проб этим веществом – 0,019 мг/мл.

При практическом применении предлагаемой методики необхо­димо помнить следующее. Прежде всего, что данная методика не позволяет проводить количественное определение дифениламина в пробах, можно лишь устанавливать его наличие или отсутствие. Кроме того, известно, что дифениламин склонен к возгонке, а ско­рость этого процесса, в зависимости oт различных факторов, экспе­риментально не установлена. Концентрация этого вещества на мо­мент исследования будет зависеть от времени, прошедшего с мо­мента выстрела, качества упаковки, условий хранения веществен­ных доказательств и пр. Поэтому необнаружение дифениламина при исследовании вещественных доказательств не позволяет однозначно сделать вывод об отсутствии продуктов выстрела. Отсутствие этого вещества в пробах не исключает возможности обнаружения в них других компонентов продуктов выстрела, в частности сурьмы.

Одно из первостепенных требований, выдвигаемых современной наукой, в частности криминалистикой, создание новых экспрессных и информативных методов для определения качественного и количественного состава вещества. Среди них по праву масс-спектрометрии принадлежит одно из первых мест, что обусловлено широкими возможностями метода, позволяющего определять индивидуальные органические и неорганические соединения, а также типы соединений в многокомпонентных смесях.

Масс-спектрометрия – метод исследования вещества путем определения масс атомов и молекул, входящих в его состав, и их количества.

Масс-спектрометрический метод основан на эффекте пространственного разделения движущихся в поперечном магнитном или электрическом поле заряженных частиц (ионов) с различным отношением массы к заряду.

Исследуемое вещество прежде всего подвергается ионизации. В случае жидких или твердых веществ их либо предварительно испаряют, а затем ионизируют, либо применяют поверхностную ионизацию.

Заряженные частицы (ионы) образуются при столкновении молекул исследуемого вещества с электронами или иными частицами высокой энергии (фотонами). Образовавшиеся ионы регистрируются ионным приемником, полученные сигналы составляют спектр, в котором положение сигнала отвечает величине отношения массы частицы к величине ее заряда, а интенсивность – концентрации ионов. Эти величины зависят от строения, молекулярного состава и концентрации исследуемого вещества.

Совокупность значений масс и их относительного содержания называется масс-спектром. Первые масс-спектры (МС) были получены в Великобритании Дж. Томсоном в 1910 году. Первоначально масс-спектрометрия применялась преимущественно для определения изотопного состава элементов и точного измерения атомных масс. До сих пор это – один из основных методов получения информации о массах ядер и атомов. В масс-спектре смеси газов водорода, гелия, кислорода и хлора, например, каждому из газов соответствуют свои линии, положение которых строго определено массой атомов.

В настоящее время для повышения информативности, точности анализа различных объектов исследования используют сочетание хроматографических и масс-спектрометрических методов. Это позволяет проводить анализ сложных многокомпонентных смесей органических и неорганических веществ. Для проведения подобного рода исследований используются комбинированные системы, включающие в себя газовый (или жидкостный) хроматограф и масс-спектрометр[6].

Химические методы анализа, вследствие их простоты, доступности, дешевизны, наиболее часто используются при проведении экспертно-криминалистических исследований. Эти методы используются для решения диагностических и идентификационных задач при исследовании самых разнообразных по природе вещественных доказательств.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в них компонентов.

В зависимости от задач и методов различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ состоит в обнаружении отдельных элементов анализируемого объекта в виде атомов, молекул, ионов или идентификации индивидуального соединения.

Количественный анализ заключается в определении количества содержания компонентов в объекте по величине аналитического сигнала, зависящего от их концентрации.

В ходе любого анализа можно выделить следующие основные этапы:

– отбор проб, подготовка вещества и необходимых реактивов для проведения анализа;

– перевод определяемого компонента в форму, пригодную для проведения анализа;

– собственно определение количества компонента;

– математическая обработка результатов анализа.

Модельный эксперимент проводится с целью установления характера отложения продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего при использовании оружия, представленного на экспертизу. Из этого оружия (или оружия  такой же модели из коллекции ЭКП) производят экспериментальные выстрелы. Методика эксперимента (в том числе положение стрелявшего и место отстрела) отмечается в тексте заключения эксперта. При стрельбе на одежду стреляющего делают накладки из кусков белой ткани (бязи) размерами 20х20 см, которые располагают в пяти местах по следующей схеме: в нижних частях правого и левого рукавов, на правой и левой полочках и на спинке. Если из материалов дела известно положение стрелявшего, то оно воспроизводится при проведении модельного эксперимента. В остальных случаях положение стреляющего – «стандартное», а именно: при стрельбе из короткоствольного оружия – стоя, оружие находится в поднятой на уровень груди вытянутой вперед правой руке, левая рука прижата к телу; при стрельбе из длинноствольного оружия – приклад упирается в правое плечо. Выполняют две серии экспериментальных выстрелов по 1 выстрелу (при необходимости больше), каждый раз меняя накладки. Куски ткани делят по описанной выше схеме (низы рукавов – на пять частей, остальные – на две равные части). Полученные таким образом пробы исследуют. Результаты модельного эксперимента сопоставляют с данными, полученными при исследовании вещественных доказательств.

На разрешение экспертизы, связанной с установлением факта производства выстрела конкретным лицом, ставятся разнообразные вопросы. Наиболее часто следователей интересует следующее: «Имеются ли в смывах с рук Н., а также на предметах его одежды следы, свидетельствующие о производстве данным лицом выстрела?»

В случае, если речь идет о возможном самоубийстве, может быть поставлен вопрос о том, кем был произведен выстрел – погиб­шим или посторонним лицом.

Кроме установления факта стрельбы конкретным лицом, перед экспертом могут быть поставлены вопросы, связанные с установлением обстоятельств стрельбы. Так, иногда требуется в той или иной форме высказаться о возможности производства выстрела из опре­деленного вида оружия, исходя из следов, оставшихся на одежде стрелявшего (например, отвечая на вопрос о том, могло ли произой­ти отложение продуктов выстрела на правом рукаве куртки Н, в ре­зультате стрельбы из охотничьего ружья «Сайга-20» или из пистоле­та ПМ).

В некоторых случаях требуется проверить возможность опосре­дованного переноса продуктов выстрела с объекта на объект: на­пример, на руки человека при их контакте с загрязненной продуктами выстрела одеждой (такой вопрос ставился при проверке показа­ний подозреваемого в убийстве, в смывах, с рук которого были об­наружены продукты выстрела. Их появление подозреваемый объяс­нил как результат того, что помогал перетаскивать убитого и его ру­ки находились в контакте с огнестрельными повреждениями на одежде).

В экспертной практике встречаются и более «экзотические» вопросы, связанные с исследованием одежды стрелявшего. Так, требовалось определить, какие именно предметы одежды (из находившихся на стрелявшем) являлись верхними, а какие были одеты под ними.

Кроме того, перед экспертом могут ставить вопросы, связанные с установлением местоположения стрелявшего либо взаимораспо­ложения предметов на месте, где производился выстрел. Круг во­просов, решаемых в рамках экспертизы данного вида, не ограничи­вается перечисленными выше.

Факт обнаружения продуктов выстрела на руках и одежде уста­навливается на основании комплекса признаков, выявленных в ходе экспертного исследования. Такими признаками являются:

– наличие в смывах с рук элементов, присутствующих в продук­тах выстрела, прежде всего сурьмы или бария, входящих в оржавляющий и неоржавляющий состав инициирующего вещества кап­сюля-воспламенителя;

– наличие этих элементов на определенном количественном уровне;

– специфическое распределение этих элементов на руках и одеж­де в зависимости от того, каким именно оружием производилась стрельба;

– присутствие дифениламина, его распределение на руках.

Количество признаков, выявленных в ходе исследования веще­ственных доказательств, определяет формулировку вывода.

Вероятный вывод о наличии продуктов выстрела в смывах с рук делается в случаях, если:

– обнаружен только дифениламин;

– обнаружена только сурьма или барий;

– содержание этого элемента на руках (руке) превышает «порого­вые» значения, при этом концентрация сурьмы в смывах с рук должна значимо превышать ее содержание в контрольных и «холо­стой» пробах;

– выявлено специфичное распределение этого элемента по по­верхности рук.

Если содержание сурьмы в смывах с рук не превышает ее кон­центрацию в «холостой» пробе, то делается вывод об отсутствии продуктов выстрела в смывах с рук либо об отказе от решения во­проса (например, если «холостая» проба загрязнена).

Категорический вывод об обнаружении продуктов выстрела в смывах с рук делается на основании комплекса признаков: присут­ствия сурьмы, ее распре­деления на руках (в зависимости от типа оружия), а также наличия дифениламина (возможны и др. признаки).

Вывод о наличии продуктов выстрела на одежде формируется на основании: обнаружения сурьмы (бария) в количестве, значимо превышающем ее концентрацию в контрольных пробах (при обна­ружении сурьмы в контрольных пробах, за уровень ее содержания в материале одежды принимается минимальное значение концентра­ции этого элемента); определенной ее топографии (зависящей от ви­да оружия); наличия дифениламина и его характерного распределе­ния. В случае выявления всех перечисленных признаков вывод де­лается в категорической форме, в остальных – в вероятной.

На основании наличия продуктов выстрела в смывах с рук или на одежде (или на том и другом) можно сделать вывод о производ­стве проверяемым лицом выстрела (выстрелов).

Исходя из выявленной на одежде топографии продуктов вы­стрела и сопоставив ее с результатами модельного эксперимента, можно делать осторожные предположения о том, могли ли выяв­ленные следы произойти в результате применения какого-либо ору­жия. Однако надо понимать, что установить в результате экспертно­го исследования смывов с рук и одежды подозреваемого тип ору­жия, а тем более определить, образовались ли выявленные следы в результате конкретного выстрела, не представляется возможным.

Исходя из топографии продуктов выстрела на предметах вещ­ной обстановки места происшествия, можно сделать предположения (не более того) о направлении стрельбы, местоположении стрелявшего и пр. Например, исходя из расположения выявленных при проведении исследования следов выстрела на внутренней обшивке автомобиля, установить местоположение человека, произведшего в нем выстрел (для этого обшивку салона делят на участки, выполняют с них смывы, которые далее исследуют).

Формируя выводы, всегда надо помнить о том, что в ходе экспертного исследования невозможно учесть и воспроизвести все факторы,  влияющие на отложение продуктов выстрела при «реальной» стрельбе на месте происшествия, поэтому необходимо проявить максимальную осторожность.

Для изъятия продуктов выстрела мы использовали два вида влажных гигиенических салфеток «Школьник» и «Komfort» (рис. 2, 3). На данные салфетки производились смывы с рук стрелявшего: после производства одного, двух, трёх, четырёх выстрелов, при этом изъятие производили протиранием тыльной и ладонной поверхности правой и левой рук, и лица стрелявшего.

Рис. 2, 3. Общий вид влажных гигиенических салфеток «Школьник» и «Komfort» (слева направо).

Влажные салфетки с продуктами выстрела и контрольные чистые салфетки высушивали в развёрнутом виде при комнатной температуре и раздельно упаковывали в полиэтиленовые пакеты. Смывы с рук и лица стрелявшего прошли предварительное исследование не трудоемкими, простыми в применении методами.

Образцы влажных гигиенических салфеток «Школьник» и «Komfort» заранее подвергали эмиссионно-спектральному анализу компонентов, входящих в материал салфеток.

Для этого по три влажных салфетки каждого исследуемого типа помещали в тигли (рис. 4) и озоляли в муфельной печи при температуре 500-550 °С и времени изотермической выдержки 4 часа (при озолении температуру повышали в два приема – первоначально пробы выдерживали при температуре 200 °С в течение 1,5 часов, после поднимали нагрев до 550 °С). Полученную золу (рис. 6, 7) помещали в кратеры рюмочных электродов (рис. 5) (категория ОСЧ) и присыпали угольным порошком.

Влажные салфетки после озоления

Определение элементного состава салфеток «Школьник» и «Komfort» проводили на кварцевом спектрографе PGS-2 в дуге переменного тока, получаемой от генератора «Шаровая молния FB-40».

В результате проведенного исследования было установлено, что в состав влажных гигиенических салфеток «Школьник» входят следующие элементы: Ti, Al, Mg, Sn, Si, Na, Ca, Cu; элементный состав салфеток «Komfort» составляют: Mg, Mn, Fr, Ca, Ti, Al, Cu, Na.

Нами отмечено, что сурьма и барий – элементы, наиболее характерные для продуктов выстрела, в состав материала изученных салфеток входят в концентрациях ниже чувствительности, примененного метода исследования, что позволяет применять их для изъятия смывов с рук, лица подозреваемого в использовании огнестрельного оружия.

Продукты выстрела в смывах с рук и лица стрелявшего подвергли исследованию по описанной схеме:

  1. Определение внешнего вида зерен пороха (рис. 8) и несгоревших частиц пороха методом оптической микроскопии.

Общий вид зерен пороха марки «Угольный»

Рис. 8. Общий вид зерен пороха марки «Угольный».

Результаты визуального осмотра поверхности салфеток со смывами с рук (рис. 2), лица стрелявшего и канала ствола  (рис. 10) пистолета Макарова (ПМ) сведены в табл. 9.

Таблица 9.

Результаты визуального осмотра поверхности гигиенических салфеток со смывами с рук и лица стрелявшего, из канала ствола ПМ

Смывы с рук стрелявших (салфетки «Школьник») Смывы с рук стрелявших (салфетки «Komfort»)
Количество обнаруженных порошинок
 

После одного выстрела

С правой руки:  

2

 

1

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность
С левой руки:  

1

 

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность
С лица
С  канала ствола ПМ 6 8
 

 

После двух выстрелов

С правой руки:  

2

 

1

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность
С левой руки:  

1

 

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность
С лица
С канала ствола ПМ 8 7
 

 

 

После трёх выстрелов

С правой руки:  

5

 

6

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность 1 2
С левой руки:  

 

3

 

 

3

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность 1
С лица
С канала ствола ПМ 10 6
После четырёх выстрелов С правой руки:  

7

 

6

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность 2 2
С левой руки:  

5

 

4

Тыльная поверхность
Ладонная поверхность 3 2
С лица 1
С канала ствола ПМ 12 10

Рис 9. Общий вид влажных гигиенических салфеток «Школьник» (слева) и «Komfort» (справа) со смывами с рук стрелявшего. Рис 10. Общий вид влажных гигиенических салфеток «Школьник» (слева) и «Komfort» (справа) со смывами с канала ствола ПМ.

После определения морфологических свойств обнаруженных на салфетках со смывами с рук и лица стрелявшего частиц несгоревшего пороха, эти частицы были подвергнуты пробе на вспышку.

  1. Проба на вспышку. Для этого по 3 обнаруженные несгоревшие порошинки помещали на алюминиевую пластинку и подогревали на пламени спиртовой горелки до самовозгорания (рис. 7, 8).

Результаты применения метода сведены в табл. 10.

Таблица 10.

Результаты пробы на вспышку исследуемых порохов.

Марка производителя патронов; марка порохов Цвет пламени Наличие (отсутствие) искр Характерный шум, сопровождающий горение
«Угольный порох» Белый с розоватым оттенком Большое количество искр, красного оттенка Треск

Увеличенное изображение зерен пороха марки «Угольный» и вспышка частиц пороха при нагревании

Рис. 7, 8. Увеличенное изображение зерен пороха марки «Угольный» и вспышка частиц пороха при нагревании

После пробы на вспышку обнаруженные на салфетках частицы несгоревшего пороха отбирали и изучали их растворимость в горячей воде.

  1. Растворимость порохов в воде. Порошинки пороха помещали на предметное стекло, с помощью пипетки к частице прикапывали одну каплю горячей воды. Растворимость наблюдали в поле зрения микроскопа МБС-10 (свет при осмотре: отраженный, искусственный, увеличение до 56х).

При обработке каплей горячей воды зерна пороха марки «Угольный» распадались на мелкие черные частицы (см. рис. 9, 10) .

Рис. 9. Зерно пороха до обработки водой (частица угольного пороха, используемого в патронах к ПМ). Рис. 10. Зерна пороха после обработки горячей водой.

После этого исследуемый порох изучали методом качественных химических реакций.

  1. Качественные химические реакции. Для доказательства вида обнаруженные частицы пороха помещали в 1 каплю раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. На отнесение порошинок к частицам бездымного пороха указывает появление медленно исходящих от них струек в начале желто-зеленого, а затем синего цвета.

Для отнесения частиц к дымному пороху проводили обнаружение в их составе ионов калия, нитратов, сульфатов и карбонатов с помощью качественных химических реакций.

  • к 1 мл раствору исследуемых порошинок прибавляли каплю уксусной кислоты и две капли насыщенного водного раствора кобальтинитрита натрия. Выпадение желтого осадка свидетельствует о присутствии в частицах ионов калия;
  • к 1 мл раствору исследуемых частиц прибавляли две капли раствора азотнокислого бария. Выпадение белого осадка характерно для сульфатов и карбонатов. При добавлении двух капель соляной кислоты карбонаты разлагаются с выделением углекислого газа.

После проведения качественных химических реакций установлено, что на салфетках со смывами  (табл. 9) обнаружены частицы «угольного» пороха.

  1. Осмотр в отраженных ИК-лучах проводится с помощью электронно-оптических преобразователей ТСС3Ц при освещении объекта лампами накаливания через соответствующие фильтры. Копоть, зерна пороха, металлические частицы поглощают ИК-лучи и выглядят темно-серыми на светлом фоне салфетки.

Рис. 11. Вид влажной салфетки «Школьник» в ИК-лучах. Рис. 12. Вид влажной салфетки «Komfort» в ИК-лучах

  • Осмотр салфеток со смывами с рук, лица и канала ствола в УФ-лучах установки Таран 3 М (длина волны при осмотре 256 нм).

Минеральные масла, которые входят в ружейную смазку, под действием ультрафиолетовых лучей светятся ярким голубовато-белым цветом, а частицы осалки – желтовато-оранжевым.

Рис. 13. Вид влажной салфетки «Школьник» в УФ-лучах. Рис. 14. Вид влажной салфетки «Komfort» в УФ-лучах.

  1. Применение экспресс-методики обнаружения сурьмы при предварительном исследовании продуктов выстрела.

Наиболее информативным признаком выстрела является присутствие на руках, одежде и других предметах сурьмы – металла, редко встречающегося в окружающей среде. Данная методика позволяет на качественном уровне определить наличие в исследуемых пробах соединений сурьмы. При этом используются относительно доступные, длительно хранящиеся реактивы. Методика проста в исполнении, не требует использования сложного оборудования.

С салфеток со смывами с канала ствола ПМ вырезали наиболее загрязнённые участки, с контрольных влажных салфеток  вырезали участки размером 20х20 мм, вырезанные отрезки помещали в стеклянные пробирки (рис.15), приливали по 4-5 мл концентрированной соляной  кислотой и экстрагировали в течении 3 часов. Далее готовили водный раствор фосформолибденовой кислоты (15 мг фосформолибденовой кислоты на 40 мл дистиллированной воды)

Рис. 15. Стеклянные пробирки с загрязненными  участками салфеток со смывами с канала ствола ПМ, залитыми концентрированной соляной кислотой.

Каплю экстракта наносили на фильтровальную бумагу, заранее смоченную 5 %-ным водным раствором фосформолибденовой кислоты, и держали над паром кипящей воды из электрического чайника (рис. 16). Через несколько минут появляется синее окрашивание, в виде точек, интенсивность которого пропорциональна количеству сурьмы. Предел обнаружения: 0.2 g сурьмы; предельное разбавление: 1:250000.

Рис. 16. Фильтровальную бумагу, смоченную 5 %-ным водным раствором фосформолибденовой кислоты, держат над паром.

Рис 17. Общий вид фильтрованной бумаги после эксперимента. Рис. 18. Точки сине-зеленого цвета локализации сурьмы, выявленной на фильтрованной бумаге после эксперимента.

При проведении анализа специалисту-криминалисту необходимо иметь в виду то, что синее окрашивание может появляться при взаимодействии фосфорномолибденовой кислоты с соединениями хрома. Поэтому пользоваться хромированными инструментами (пинцетами, шпателями, металлическими ножницами и т.д.) не рекомендуется.

Появление характерного синего окрашивания от взаимодействия с солями сурьмы оценивали лишь при сравнении с контрольными образцами (на которых сурьмы не обнаружено). При проведении методики обнаружения сурьмы необходимо использовать не хромированные инструменты (рис. 19, 20).

Рис. 19, 20. Рекомендуемые технические средства

___________________

[1] Всемирнова Е.А., Тульчинский В.М. Установление факта выстрела и вида пороха по органической части продуктов выстрела методом тонкослойной хроматографии // Экспертная практика и новые методы исследования. – М.: ВНИИСЭ, 1979. – Вып. 14.

[2] Сонис М.А., Шлюндина И.Н. Определение продуктов выстрела на одежде и руках стрелявшего // Экспертная техника. – М.: ВНИИСЭ, 1985. – Вып. 92.

[3] М.В. Ануфриев, Л.В. Бачурин, А.А. Мокроусов, Т.Ф. Одиночкина, М.Д. Симонов, В.И. Сорокин. Выявление продуктов выстрела на руках и одежде проверяемых лиц с целью установления факта производства выстрела. Метод. рекомендации. М., 2001.

[4] Уголовный процесс и криминалистика: сб. науч. трудов. М., 1983.

[5] Одиночкина Т.Ф. Исследование продуктов выстрела в экспертизе огнестрельных повреждений методами эмиссионного спектрального анализа: Метод. письмо. – М., 1968.

[6]  Мельников И. Н., Орлов Ф. П., Аистов И. А., Рогов К. В. Естественнонаучные основы экспертного исследования: учеб. пособие. Саратов, 2004.

Содержание

Rating: 5.0/5. From 1 vote.
Please wait...

Просмотров: 43

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован.

*

code