Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. ГОСТ 34228-2017. Межгосударственный стандарт

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСЕРВАНТОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Juice products. Determination of preservatives by high performance liquid chromatography method
ГОСТ 34228-2017
Группа Н69
МКС 67.080
67.080.01
Дата введения 1 января 2019 года

 

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”.

 

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией “Российский союз производителей соков” (РСПС) при участии Акционерного общества “Мултон” (АО “Мултон”) и Общества с ограниченной ответственностью “ПепсиКо Холдингс” (ООО “ПепсиКо Холдингс”)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины

 

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34228-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

 

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).

 

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов <*>:

——————————–

<*> Для некоторых ягод (клюква, брусника и др.) характерно природное (естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне 50 – 250 мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следует учитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод на подлинность и безопасность.

 

– 4-гидроксибензойной кислоты;

– бензойной кислоты;

– сорбиновой кислоты;

– метил-4-гидроксибензоата;

– этил-4-гидроксибензоата;

– н-пропил-4-гидроксибензоата;

– н-бутил-4-гидроксибензоата.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от 10,0 до 320 мг/дм3 (млн-1) без учета разбавления пробы.

 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 <**> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

——————————–

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

 

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

——————————–

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

 

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

3 Сущность метода

Метод основан на разделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 с дополнительными функциональными группами (“энд-кэпинг”).

Детектирование разделенных консервантов осуществляют с помощью спектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора в диапазоне длин волн 190 – 600 нм.

При необходимости идентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путем сравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу 1).

 

Таблица 1

Наименование консерванта Максимум светопоглощения, нм
4-гидроксибензойная кислота 252,7
Бензойная кислота 226,8
Сорбиновая кислота 259,8
Метил-4-гидроксибензоат 252,6
Этил-4-гидроксибензоат 256,2
н-пропил-4-гидроксибензоат 256,2
н-бутил-4-гидроксибензоат 256,2

 

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190 – 600 нм, либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190 – 600 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных. Требования к метрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 2 и 3.

 

Таблица 2

Метрологические характеристики хроматографа со спектрофотометрическим детектором

Относительное среднеквадратичное отклонение выходного сигнала, %, не более
по площади пика по высоте пика по времени удерживания по площади пика за 8 ч непрерывной работы
3 3 1,0 4

 

Таблица 3

Метрологические характеристики хроматографа с диодно-матричным детектором

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, е. о. п., не более Значение дрейфа нулевого сигнала, е. о. п./час, не более Относительное среднеквадратичное отклонение выходных сигналов, %, не более Относительное изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %, не более
Время удерживания Площадь пика Время удерживания Площадь пика
1,5·10-5 1,5·10-3 0,3 1,0 2,0 2,0

 

4.2 Весы с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания +/- 0,0001 г.

4.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания +/- 0,001 г.

4.4 Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

4.5 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.6 Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

4.7 Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.

4.8 Пробирки для центрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 см3.

4.9 Вода глубокой очистки или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.11 Виалы стеклянные вместимостью 2 см3.

4.12 Микрошприц вместимостью 250 мм3 (для ручного ввода пробы).

4.13 Шприц медицинский вместимостью 5 см3 многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.

4.14 Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.

4.15 Колонка хроматографическая (250 x 4,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами (-C3H7), снабженная защитной предколонкой.

Примечание – Допускается использование хроматографических колонок других типоразмеров, обеспечивающих разделение определяемых консервантов в соответствии с критериями, приведенными в приложении А.

 

4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.17 Кислота сорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99% или калий сорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.18 Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.19 Кислота 4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.20 Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.21 Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.22 н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.23 н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.24 Ацетонитрил для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптической плотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.

4.25 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

4.26 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.

4.27 Мономер (pH-метр) с пределом абсолютной погрешности измерений +/- 0,1 ед. pH.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных, вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

 

5 Отбор проб

Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.

 

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Разделение группы консервантов происходит при температуре окружающей среды в градиентном режиме с использованием следующих подвижных фаз:

– раствор уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (pH = 4,2 ед. pH);

– ацетонитрил.

Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты [in-line-фильтры на выходе из насоса и предколонку, периодическую промывку (не реже одного-двух раз в неделю) колонки смесью ацетонитрил – вода глубокой очистки (объемное соотношение 4:1) или ацетонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений и концентрации органических веществ, прошедших через колонку) в течение 1 – 3 ч с предварительной промывкой всей системы водой. Операции заполнения системы растворителями и промывка отдельных частей и системы в целом выполняют в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.

 

6.2 Приготовление рабочих растворов

6.2.1 Приготовление раствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дм3 с pH 4,2 (Подвижная фаза A)

(0,770 +/- 0,001) г уксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в приблизительно 80 см3 воды глубокой очистки, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см3 и доводят pH до значения 4,2 ед. pH ледяной уксусной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 4.10).

Раствор используют в течение трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием элюента в последующие дни его предварительно дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм (см. 4.10).

Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.

 

6.3 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы консервантов готовят в соответствии с таблицей 4.

 

Таблица 4

N градуировочного раствора Компонент Вместимость мерной колбы, см3 Способ приготовления Массовая концентрация, мг/дм3
6 4-гидроксибензойная кислота 100 Взвешивают (0,0320 +/- 0,0001) г каждого из реактивов в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 ацетонитрила, количественно переносят в мерную колбу и доводят до 100 см3 водой 320
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
5 4-гидроксибензойная кислота 50 В мерную колбу приливают 25 см3 раствора N 6, доводят до метки водой и перемешивают 160
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
4 4-гидроксибензойная кислота 50 В мерную колбу приливают 12,5 см3 раствора N 6, доводят до метки водой и перемешивают 80
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
3 4-гидроксибензойная кислота 50 В мерную колбу приливают 6,25 см3 раствора N 6, доводят до метки водой и перемешивают 40
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
2 4-гидроксибензойная кислота 50 В мерную колбу приливают 3,12 см3 раствора N 6, доводят до метки водой и перемешивают 20
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
1 4-гидроксибензойная кислота 25 В мерную колбу приливают 3,12 см3 раствора N 4, доводят до метки водой и перемешивают 10
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат

 

Раствор N 4 рекомендуется использовать в качестве одного из контрольных растворов при ежедневных измерениях.

Срок хранения раствора N 4 – не более трех дней при температуре (20 +/- 5) °C или не более 1 мес при температуре от 2 до 6 °C.

Растворы N 1, 2, 3, 5 и 6 используют свежеприготовленными.

 

6.4 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку хроматографа к работе, а также выключение хроматографа по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

 

6.5 Условия хроматографического анализа

При проведении хроматографического анализа создают и поддерживают следующие условия:

– температура колонки – температура окружающей среды;

– рабочая длина волны спектрофотометрического детектора – 235 нм или диапазон длин волн для диодно-матричного детектора – 190 – 600 нм;

– объем вводимой пробы – от 5 до 20 мм3;

– режим элюирования – градиентный, скорость потока – 1,0 см3/мин (см. таблицу 5).

 

Таблица 5

Параметры градиентного режима

Время, мин Объемная доля элюента A (см. 6.2.1), % Объемная доля элюента B (ацетонитрил), %
0 75 25
8,5 75 25
9 65 35
16 65 35
17 55 45
26 55 45
27 75 25
32 75 25

Мониторинг состояния хроматографической колонки проводят в соответствии с приложением А. Допускается изменение скорости потока и параметров градиентного режима в соответствии с указаниями изготовителя колонки при условии выполнения критериев, приведенных в приложении А.

 

6.6 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программного обеспечения с использованием градуировочных растворов (см. 6.3). Регистрируют по две хроматограммы каждого градуировочного раствора, определяют площадь пиков определяемых компонентов на хроматограммах градуировочных растворов и устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости площади пика соответствующего компонента S, е. о. п.·с <*> и его массовой концентрации c, мг/дм3

c = k·S, (1)

где k – градуировочный коэффициент, мг/дм3·(е. о. п.·с)-1.

——————————–

<*> е. о. п. – единицы оптической плотности.

Градуировочный коэффициент k, мг/дм3, вычисляют с использованием программного обеспечения к хроматографу или по методу наименьших квадратов, принимая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле

, (2)

где Si – площадь пика соответствующего консерванта при измерении i-го градуировочного раствора, е. о. п.·с;

ci – массовая концентрация консерванта при измерении i-го градуировочного раствора, мг/дм3.

Градуировку проводят при смене оборудования, колонок, условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствий при оперативном контроле качества измерений или при внутреннем аудите.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят, используя градуировочные растворы N 4 и 6 перед проведением измерений.

Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признаются удовлетворительными при выполнении условия

, (3)

где Xизм – результат измерения массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мг/дм3;

Cст – фактическое значение массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мг/дм3;

G – норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Во всем диапазоне градуировочной характеристики G = 4,5%. Если условие (3) не выполняется, градуировочную характеристику устанавливают заново во всем диапазоне измерений.

 

7 Проведение измерений

7.1 Подготовка проб для измерений

7.1.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимых в воде веществ, анализируют при двукратном разбавлении подвижной фазой A (см. 6.2.1). Для этого пипеткой отбирают 25 см3 пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки подвижной фазой. Приготовленный раствор перемешивают, после чего через иглу отбирают в медицинский шприц аликвоту раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу 1 – 1,5 см3 приготовленного раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.2 Соки, нектары и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нерастворимые в воде вещества разбавляют подвижной фазой A (см. 6.2.1) в два раза, для этого пипеткой отбирают 25 см3 пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки подвижной фазой A. Затем пробу центрифугируют со скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см3 полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 см3 этого раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.3 Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют раствором элюента в пять раз весовым методом. Для этого в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 5 г пробы концентрированного сока с погрешностью +/- 0,001 г и добавляют приблизительно 20 г элюента также с погрешностью +/- 0,001 г, тщательно перемешивают. Затем пробу центрифугируют со скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу примерно 2 см3 полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 см3 этого раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.4 При подготовке пробы по 7.1.3 результат измерений выражают в единицах массовой доли (млн-1), а при подготовке пробы по 7.1.1, 7.1.2 – в единицах массовой концентрации (мг/дм3).

 

7.2 Порядок проведения измерений

7.2.1 Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая кондиционирование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования, колонки – с учетом 6.1 и 6.5.

7.2.2 Выключение хроматографической системы после выполнения измерений проводят в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных.

Примеры хроматограмм градуировочных растворов и проб приведены в приложении Б.

7.2.3 Подготовленную по 7.1.1 – 7.1.3 пробу дозируют в хроматограф и регистрируют хроматограмму в тех же условиях, в которых были зарегистрированы хроматограммы градуировочных растворов (см. 6.5, 6.6). На полученных хроматограммах идентифицируют пики определяемых компонентов по спектрам поглощения (см. таблицу 1) и совпадению времен удерживания в градуировочных растворах и пробах при ширине окна идентификации 5%. Используя значения площадей пиков, вычисляют значения массовой концентрации идентифицированных консервантов, используя градуировочные характеристики, установленные по 6.6.

 

8 Обработка и оформление результатов измерений

8.1 Если подготовку пробы проводили по 7.1.1 или 7.1.2, то массовую концентрацию консервантов в пробе C, мг/дм3, вычисляют по формуле

, (4)

где cизм – измеренное (см. 7.2.3) значение массовой концентрации соответствующего консерванта в пробе, подготовленной по 7.1.1 или 7.1.2, мг/дм3;

V2 – объем мерной колбы, взятой для разбавления пробы, см3;

V1 – объем пробы, отобранный для анализа см3.

За результат измерений массовой концентрации консерванта в пробе принимают среднеарифметическое значение , мг/дм3, результатов двух параллельных определений C1 и C2, мг/дм3, при выполнении условия

, (5)

где rотн – предел повторяемости (см. таблицу 6), %.

8.2 Если подготовку пробы проводили по 7.1.3, то массовую долю консервантов в пробе X, млн-1, вычисляют по формуле

 

Таблица 6

Пределы повторяемости и воспроизводимости

Определяемый консервант Диапазон измерения массовой концентрации (массовой доли), мг/дм3 (млн-1) Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений)

rотн, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами единичных измерений, полученных в двух лабораториях)

Rотн, %

4-гидроксибензойная кислота 10 – 320 5 10
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоата
Этил-4-гидроксибензоата
н-пропил-4-гидроксибензоата
н-бутил-4-гидроксибензоата

При невыполнении условия (8) или (9) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

8.4 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. При этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода подготовки пробы.

Результаты измерений массовой концентрации консервантов представляют в виде

Таблица 7

Диапазон измерений, относительные значения показателей повторяемости, воспроизводимости, точности методики при доверительной вероятности P = 0,95

Определяемый консервант Диапазон измерения массовой концентрации, (массовой доли), мг/дм3

(млн-1)

Относительное стандартное отклонение сходимости (повторяемости)

, %

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости

, %

Показатель точности измерений (границы относительной погрешности измерений при доверительной вероятности P = 0,95 <*>)

, %

4-гидроксибензойная кислота 10 – 320 2 4 9
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоата
Этил-4-гидроксибензоата
н-пропил-4-гидроксибензоата
н-бутил-4-гидроксибензоата
<*> Численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) Uотн при коэффициенте охвата k = 2.

 

Результаты измерений массовой доли консервантов представляют в виде

Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и абсолютное значение показателя точности измерений, вычисленное по формуле (12) или (14). Абсолютное значение показателя точности измерений представляют двумя значащими цифрами, если первая цифра не превышает трех. В остальных случаях оставляют одну значащую цифру.

 

9 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6).

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).

 

10 Требования безопасности

10.1 Условия безопасного проведения работ

При проведении измерений следует соблюдать требования:

– пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

– безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

– электробезопасности – по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с руководствами по эксплуатации используемого оборудования.

 

10.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению испытаний и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации жидкостного хроматографа. Первое применение метода в лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, владеющего теорией высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

No votes yet.
Please wait...

Просмотров: 21

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован.

*

code